Ученые Национального исследовательского технологического университета «МИСиС» при помощи новой технологии измерили количество микропримесей в слитках античного свинца с затонувшего корабля древних римлян. Выяснилось, что свинец, 1500 лет пролежавший под толщей воды, содержит так мало радиоактивных элементов — урана и тория, что его можно без всякой дополнительной очистки использовать в одной из самых «требовательных» областей — ядерной физике — при изучении элементарных частиц. Эксперимент по выделению и определению микропримесей был проведен в сотрудничестве с коллегами из Объединенного института ядерных исследований (г. Дубна) и Национальным центром научных исследований (Франция). Статья о разработке опубликована в журнале Talanta.
Чем более высокоточными и производительными становятся современные приборы, тем более чистые химические вещества требуются для их изготовления. Это, так называемые, «особо чистые вещества» (ОЧВ) — которые содержат примеси в таком незначительном количестве, что они не влияют на основные специфические свойства исследуемых объектов. Одна из самых «требовательных» сфер применения ОЧВ — экспериментальная физика элементарных частиц. Например, для ускорителей заряженных частиц, которые и так строят под землей для защиты от космических лучей, все равно требуется дополнительная защита от радиации из особых щитов, сделанных из сверхчистого свинца. Один из примеров таких ускорителей — Большой адронный коллайдер CERN.
Получение особо чистого свинца проходит в несколько этапов, таких как растворение руды, плавка, разделение сплава на составные части, очистка щелочью, поочередное отделение каждого примесного вещества. После множества стадий очистки, пробу особо чистого свинца нужно анализировать. Допустимый максимум примесей радиоактивных элементов должен составлять не более 0,0000000001% (одной десятимиллиардной %) от общей массы. При таком количестве радиоактивных примесей и ниже свинец можно использовать для защиты высокоточных приборов. Однако даже самые современные методы прямого элементного анализа не позволяют определить столь малые количества примесей на фоне основного компонента — свинца.
Ученые лаборатории разделения и концентрирования в химической диагностике функциональных материалов и объектов окружающей среды НИТУ «МИСиС» под руководством д.х.н. Петра Федотова предложили новый способ отделения примесей для их последующего анализа. Эксперимент был проведен на пробах античного свинца — слитках возрастом более 1500 лет. Когда-то этот свинец был добыт древними римлянами на рудниках, располагавшихся на территории современной Англии. При перевозке свинцовой руды корабль затонул, и был обнаружен только в конце XX века у побережья Франции.
На момент проведения эксперимента этот свинец уже несколько лет использовался Национальным центром научных исследований (Франция) как особо чистое вещество — за полторы тысячи лет существенная часть урана и тория естественным образом распалась, а толща воды защитила свинцовые слитки от «налипания» новых радиоактивных примесей. Уран и торий в этом свинце обнаружены не были, однако предполагалось, что количество примесей могло быть просто ниже уровня «видимости» прямого инструментального анализа, то есть ниже 0,00000001% (одной стомиллионной %).
Тогда ученые НИТУ «МИСиС» предложили свой способ отделения примесей для последующего анализа. При помощи так называемой планетарной центрифуги и системы из двух несмешивающихся жидкостей (воды и хлороформа), содержащих особые реагенты, они вначале растворили пробу свинца в особо чистой азотной кислоте, а затем выделили и сконцентрировали примеси.
Такой комбинированный подход, основанный на отделении примесей и их последующем определении, позволил ученым НИТУ «МИСиС» определять примеси урана и тория с требуемой точностью — 0,0000000001% (одна десятимиллиардная %). Однако содержание урана и тория оказалось ниже этого уровня. Таким образом, получается, что античный свинец, добытый еще древними римлянами и поднятый со дня моря лишь спустя 1500 лет, чист настолько, что даже с самыми высокоточными методами отделения и анализа примесей, их нельзя увидеть и измерить.
Свою новую систему отделения примесей на планетарной центрифуге ученые НИТУ «МИСиС» планируют использовать и дальше — главным образом, для анализа ОЧВ.
«Среди преимуществ предложенной нами технологии — её „гибкость“: в зависимости от того, примеси каких элементов нужно отделить, можно использовать самые разные реагенты и несмешивающиеся жидкие фазы. Таким образом, можно отделять, концентрировать, и анализировать мельчайшие ультраследовые примеси для определения „особой чистоты“ веществ», — рассказывает руководитель исследования Петр Федотов.
Кроме того, потенциально при бОльших объемах разделительной колонки планетарной центрифуги так можно и очищать вещества — растворяя их и прогоняя через цикл отделения примесей.
