В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 21.10.2014 № 14.575.21.0094 (с учетом дополнительного соглашения от 21.04.2015 № 1) с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на
- Разработка программы и методик (ПМ) испытаний АКНМ.
- Исследование влияния и функционального отклика разрабатываемых АКНМ на различные внешние воздействия, в том числе:
- комплексное исследование зеренной структуры и дефектности АКНМ после различных обработок;
- комплексное исследование морфологии наноразмерного наполнителя АКНМ после различных обработок;
- исследование фазовых превращений в АКНМ после различных обработок;
- исследование функциональных свойств АКНМ после различных обработок.
- Выбор и обоснование структурного состояния, обеспечивающего предельно высокий комплекс функциональных свойств АКНМ.
- Обоснование выбора схемы наведения эффектов, обеспечивающих предельно достижимый комплекс функциональных свойств АКНМ.
- Проведение ТМО проволоки из АКНМ для получения функциональных свойств рабочих элементов термозапорных газовых клапанов (за счет внебюджетных средств — Индустриальный партнер ЗАО «Армгаз-НТ»).
- Материально-техническое обеспечение работ (за счет внебюджетных средств).
Основные результаты, полученные в ходе выполнения работу по этапу 2:
- Разработана программа и методики (ПМ) испытаний АКНМ, включающая методику статистической оценки морфологии наноразмерного наполнителя АКНМ (наночастицы Ti3Ni4) по зонам зерна, а именно: продольного и поперечного размера частиц наноразмерного наполнителя в разных зонах зерна, расстояния между частицами, линейной частоты распределения и объемной доли наноразмерного наполнителя.
- В результате проведенных структурных исследований установлены закономерности формирования структуры АКНМ после горячей поперечно-винтовой прокатки и последующего старения, а также после НТМО с деформацией 0.6 и последеформационного отжига. Установлено, что дефектность структуры наиболее высока после горячей поперечно-винтовой прокатки и последующего старения при 430° и 450°C в течение 10 ч и уменьшается после рекристаллизационного отжига и старения при 430°С, 1 ч дефектность структуры минимальна, но при увеличении времени старения отжига она снова растет. Проведенное исследование морфологии и статистический анализ наноразмерного наполнителя в АКНМ позволил выявить следующие закономерности: после горячей поперечно-винтовой прокатки и отжига при температуре 430 и 450°С в течение 10 ч и после НТМО с накопленной деформацией 0.6 и отжига при 430°С в течение 1, 3 и 10 ч размер частиц наноразмерного наполнителя и характер их распределения различается в границе зерна, приграничных зонах и в центре зерна. Их размер минимален в границе и субгранице и растет по мере приближения к центру зерна. При этом расстояние между ними увеличивается, а линейная частота их распределения уменьшается. Объемная доля частиц максимальна при максимальном времени выдержки 10 ч.
- Проведенные эксперименты ДСК позволили выбрать оптимальную температуру старения для наиболее эффективного регулирования температурных интервалов мартенситных превращений. На основании полученных результатов выбраны температуры наведения для исследования функциональных свойств АКНМ и клипирующих устройств.
- Установлено, что структурное состояние АКНМ оказывает выраженные влияние на их функциональный отклик при наведении эффектов памяти формы. Максимальная обратимая деформация в эквиатомном сплаве реализуется в материале со смешанной структурой, а в заэквиатомном — аномально высокая обратимая деформация — в материале с мелкозернистой рекристаллизованной структурой. Интенсивная пластическая деформация (ИПД), которая позволяет получить нанокристаллическую структуру, приводит к разрушению материала при наведении эффекта памяти формы (ЭПФ). Укрупнение зерна до разряда субмикрокристаллической структуры не позволяет реализовать предельно высокого уровня значений основных функциональных характеристик вследствие подавления мартенситных превращений в сверхмелком зерне.
- Выбраны и обоснованы структурные состояния, обеспечивающие предельно высокий комплекс функциональных свойств АКНМ. Закономерности изменения параметров ЭПФ и обратимого ЭПФ в сплаве Ti-50.7%Ni после НТМО и ИПД различны:
- в сплаве с рекристаллизованной структурой (отжиг после НТМО) возможно достижение аномально высокой обратимой деформации ЭПФ; в сплаве с субмикрокристаллической структурой (отжиг после ИПД) максимальная обратимая деформация ЭПФ не превышает кристаллографического ресурса деформации решетки при обычном мартенситном превращении, а остальная часть обратимой деформации проявляется в виде сверхупругости;
- в сплаве с рекристаллизованной структурой (отжиг после НТМО) при наводимой деформации 18% упругая отдача при разгрузке очень мала (1,4%); в сплаве с субмикрокристаллической структурой (отжиг после ИПД) при наводимой деформации 15% она составляет 4,5%;
- в случае исходной ИПД наблюдается заметная инерционность восстановления формы при нагреве.
- Составлен алгоритм выбора условий получения разного комплекса функциональных свойств, которым можно руководствоваться при решении различного рода прикладных задач. Установлено, что наибольшую величину обратимой деформации ЭПФ в сплаве Ti — 50,0ат.%Ni (er = 10,4%) обеспечивает смешанная структура (полигонизованная и рекристаллизованная), полученная в результате отжига при температуре 450 °С, 30 мин после НТМО с ε = 56%. Наибольшую величины полной обратимой деформации в сплаве Ti — 50,7ат.%Ni (17,9%) обеспечивает полигонизованная структура. Наибольшую величину обратимой деформации ОЭПФ eTW =4,5% в сплаве Ti — 50,0ат.%Ni обеспечивает рекристаллизованная структура аустенита (отжиг при 500°С, 30 мин).
Полученные результаты будут применены на последующих этапах выполнения проекта при разработке устройств медицинского и технического назначения.
